范圍

本標準規定了庫侖測硫儀(以下簡稱測硫儀)的技術要求,試驗方法,檢驗規則,標識和包裝,運輸和貯存等。

本標準適用于庫侖測硫儀。

規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 191 包裝儲運圖示標志

GB/T 214 煤中全硫的測定方法

GB/T 2828.1 計數抽樣檢驗程序 第1部分:按接收質量限(AQL)檢索的逐批檢驗抽樣計劃GB 4793.1 測量、控制和實驗室用電氣設備的安全要求 第1部分:通用要求

GB/T13384 機電產品包裝通用技術條件

GB/T 15479工業自動化儀表絕緣電阻、絕緣強度技術要求和試驗方法

GB/T 31425-2015

技術要求

4.1 工作環境條件

庫侖測硫儀在下述環境條件下應正常工作:

--溫度:5 ℃~40 ℃;

--相對濕度:不大于85%;

--電源:AC 220 V士22 V,50 Hz±1 Hz。

4.2零部件

外購件、外協件應有合格證,所有零部件經檢驗合格后方能使用，

4.3 管式高溫爐

4.3.1 升溫速度:1h內爐膛溫度應能從室溫升至1150℃。

4.3.2 恒溫帶:1 150 ℃士10 ℃恒溫帶長度應不小于 70 mm。

4.3.3 控溫精度:士10 ℃(1 150 ℃時)

4.3.4 控溫誤差,顯示溫度達到設定值(通常 1150 ℃)并穩定后,顯示溫度與異徑燃燒管內實際溫度相差不超過士5 ℃。

4.3.5 異徑燃燒管:剛玉或石英等材料制造,應能耐溫1 300 ℃以上,氣密性良好。

4.3.6 管式高溫爐外殼溫度:在工作溫度1 150 ℃時,管式高溫爐外殼溫度不大于 70 ℃,并有高溫警示

標志。

4.4電解池和電磁攪拌器

電解池:高 120 mm~180 mm,容量不少于 400 mL,電解池密封不漏氣,且易于清洗。4.4.14.4.2，電極:電極片材料為純度不低于 99.99%的鉑,電解電極的面積約150mm?,指示電極的面積約15 mm?。電極片引線焊接可靠,極片與電極桿的熔接應嚴密。4.4.3 指示電極響應時間:小于1s。

4.4.4 電磁攪拌器:攪拌器轉動平穩,無異常噪聲,轉速不低于 500 r/min,連續可調。

4.5 庫侖積分器

4.5.1 庫侖積分器穩定性:在開機 30 min 后,10 min 內漂移不超過 30 個字。4.5.2 庫侖積分器線性誤差:電解電流0mA~350 mA 范圍內線性誤差小于士0.1%

4.5.2庫侖積分器線性誤差:電解電流0mA~350 mA 范圍內線性誤差小于士0.1%。4.6送樣程序控制器

可按規定的程序推進、后退,預分解位置與停留時間可調,分解時間可調或能自動判斷。

4.7空氣供應及凈化裝置

主要由電磁泵、凈化管等組成,結構合理。電磁泵空氣抽氣流量不低于1 000 mL/min,供氣流量不低于 1500 mL/min,異徑燃燒管出口端,活塞與電解池之間連接時口對口緊接,接口部分密封不漏氣。且易于清洗:凈化管內裝氫氧化鈉及變色硅膠，

4.8 精密度

同一樣品兩次重復測定之差應符合表1中重復性限的規定，

4.10 絕緣電阻和絕緣強度

測硫儀的獨立供電部分的電源接線端與機殼間的絕緣電阻不小于 20 M。應能承受1 500 V.

50 Hz 交流電,歷時 1 min 無飛弧和擊穿現象。

4.11 外觀

金屬鍍層及化學處理表面應色澤均勻,不得有露底、起皮、起泡、斑痕或有擦傷和劃痕,具有較好的防腐、防銹性能。

檢驗方法

零部件5.1

組裝使用時相關人員檢測,符合 4.2要求，

管式高溫爐5.2

5.2.1 升溫速度

計時檢測,符合 4.3.1 要求。

5.2.2恒溫帶

將爐溫升至設定工作溫度后,穩定 15 min,將一標準測溫熱電偶的測量端從進樣口處插入,至距離控溫熱電偶熱端約 60 mm 處,記錄插人深度;停留 5 min~10 min,每隔 10s讀取一次毫伏計上的電勢值,共讀4次,取其平均值為該位置上的電勢值;將熱電偶向前推進 10 mm,重復上述操作,直至將測量端推到距離控溫熱電偶熱端另一方向約60 mm 處,把熱電偶慢慢往回拉出,拉出距離和間隔時間及讀數等操作同推進測量。取推進和拉出共2次值的平均值,繪制爐位置與溫度的關系圖,找出溫度在1 150 ℃士10 ℃的區間,即為管式高溫爐的恒溫帶,其長度應符合 4.3.2 要求。

5.2.3 控溫精度和控溫誤差

將爐溫升至設定溫度后,開動抽氣和供氣泵,將抽氣流量調節到1 000 mL/min,穩定 15 min,將一測溫標準熱電偶的測量端從進樣口插入到異徑燃燒管中,并使其熱端與管式高溫爐控溫熱電偶的熱端處在同一截面處,使其冷端置于冰水混合物中或室溫下。穩定 30 min后,每隔 30s記錄一次毫伏計上的電勢值和測硫儀上顯示的溫度,連續記錄 40 次。將每次記錄的電勢值轉換為溫度值(℃)。當冷端置于室溫下時,應進行冷端校正。以標準熱電偶 40 次測量溫度值的極差為控溫精度,應符合 4.3.3 的要求。以標準熱電偶 40 次測量溫度值的平均值為異徑燃燒管內實際爐溫,以 40 次測硫儀顯示溫度的平均值為儀器溫度顯示值,儀器溫度顯示值與實際爐溫之差為控溫誤差,應符合 4.3.4 的要求。

5.2.4異徑燃燒管

將爐溫升至 1 300 ℃并停留 10 min后,降溫至窒溫,取出異徑燃燒管,檢査是否有變形破損情況應符合 4.3.5 要求。

5.2.5 管式高溫爐外殼溫度

將爐溫升至1 150 ℃,按 GB 4793.1 測定,應符合 4.3.6 要求。

5.3電解池和電磁攪拌器

5.3.1 氣密性檢查:開動抽氣泵,調節抽氣流量至1 000 mL/min,然后關閉電解池和異徑燃燒管間的活塞,若抽氣量降到 300 mL/min 以下,則證明氣密性為合格。

5.3.2 電解池和電極面積:采用相應工具進行檢測,應符合 4.4.1 和 4.4.2的要求。

5.3.3 指示電極響應時間:在指示電極間接入毫伏計,啟動測硫儀,毫伏計示值穩定后往電解池中滴加微量亞硫酸稀溶液,測量毫伏計示值變化的時間,應符合 4.4.3 的要求。5.3.4 電磁攪拌器:將轉速調為 500 r/min,觀察轉動是否平穩,有無異常噪聲

5.4 庫侖積分器

5.4.1試驗設備

5.4.1.1直流電流表:0.5 級,500 mA。

5.4.1.2電阻箱:0 kΩ~100 kΩ,精度 0.01 2.

5.4.2穩定性測定

在開機 30 min 后,庫侖積分器的讀數在 10 min 內漂移不超過 30 個字。

5.4.3線性誤差測定

測定步驟如下:

a)斷開電解池連接線,將直流電流表和電阻箱串接入電解電極電路;開啟主機電源,調節電阻箱阻值,將回路電流分別調節至 50 mA、100 mA、150 mA、200 mA、b)250 mA、300 mA、350 mA,在每一設定電流下啟動計時器計時2 min,同時記錄顯示器的顯示值,重復測試2次。按式(2)計算積分線性誤差P;,應符合 4.5.2 的規定。

5.5送樣程序控制器

設定預分解和高溫區分解時間,若為自動判斷終點,可不設定高溫區分解時間。啟動進樣裝置,測定樣品于預分解和高溫分解區的停留時間和停留位置,應能滿足 4.6 要求。

5.6空氣供應及凈化裝置

檢測空氣流量并觀察凈化裝置,應符合4.7要求。

精密度檢驗

精密度檢驗應同時滿足以下兩個條件:

取6個不同硫含量的煤樣,各進行2次重復測定,2次測定值之差都符合 4.8要求;a)對同一煤樣進行 10 次重復測定,重復測定值(z)的方差與由 GB/T 214 規定的重復性限計算b)的方差應無顯著性差異。比較方法如下:

5.8準確度檢驗

對6個不同含硫量的標準物質(含硫量分別為高、中、低)進行2次重復測定,在不超差的情況下計算每個煤樣的重復測定平均值,各平均值都應在認定值的用戶使用參考不確定度范圍內,符合 4.9

要求。

5.9絕緣電阻和絕緣強度

按 GB/T 15479 測定,其結果符合 4.10 要求。

5.10 外觀檢查

目測檢查,應符合 4.11 要求

出廠檢驗

6.2

每臺測硫儀應經制造廠質量檢驗部門按表2規定的出廠檢驗項目逐臺檢驗,檢驗合格并出具合格證后方可出廠。

6.3 型式檢驗

6.3.1 型式檢驗規則

產品有下列情況之一時,應進行型式檢驗:

a)新產品投產或老產品轉廠生產的定型鑒定，

b)正式生產后,如結構、材料、工藝有較大改變,可能影響產品性能時;

停產2年以上，再恢復生產時:。

d批量生產時,每2年進行1次;

出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時，

e國家質量監督機構提出進行型式檢驗的要求時。

6.3.2 抽樣規則

按 GB/T 2828.1規定從出廠檢驗合格的成品中進行如下抽樣:

a)批量不超過 25 臺時,抽樣2臺:

b)批量在 26 臺一90 臺之間時,抽樣3 臺。

6.3.3 判定規則

產品按如下規則進行型式檢驗判定:

當批量為不超過 25 臺時,根據抽檢的樣品(第一樣本)檢查的結果,若檢驗項目全部合格,則該a)批產品判為合格產品。若不合格品數大于或等于2,則該批產品判為不合格。若第一樣本不合格品數等于1,則再按 6.3.2隨機抽取2臺作為第二樣本,進行重復檢查。兩次樣本中不合格品數總和等于1,判為合格;否則為不合格。

當批量為 26 臺~90 臺時,根據抽檢的樣品(第一樣本)檢查的結果,若檢驗項目全部合格,則61該批產品判為合格產品，若不合格品數大于或等于3,則該批產品判為不合格。如果第一樣本不合格品數大于0小于3,則再按 6.3.2抽取3臺作為第二樣本,進行重復檢查,兩次樣本中不合格品數總和小于或等于3,判該批產品合格;否則為不合格。

7.標識和包裝

7.1標識

應在產品適當、明顯的位置上固定產品銘牌,并標明下列內容:

a.制造單位名稱:

b.產品名稱、型號和商標:6)

c.制造日期及編號:0

d.產品主要參數。

7.2 包裝

7.2.1產品包裝應符合 GB/T 13384 規定，易碎品應有專用小包裝,并用紙條、泡沫塑料等物填實。

7.2.2包裝箱內應附有下列文件:

a)產品合格證;

b)產品使用說明書;

c)產品維修服務卡:

d)裝箱單。

7.2.3 包裝箱外表面的標志應清晰、整齊,并包括:

a)產品名稱、型號和商標;

b)制造單位名稱和發貨站名稱;

c)收貨單位名稱和收(或到)站名稱;

d)包裝箱外形尺寸,毛重,出廠日期:

“小心輕放"“向上"“防潮"等圖示標志應符合 GB/T 191 的規定,

8.運輸和貯存

8.1 運輸:包裝好的產品在能夠避免雨雪直接影響的條件下,可用任何運輸工具運送。運輸過程中應小心輕放,不準倒置,嚴禁摔壓,防止損壞。

8.2 貯存:產品應貯存在通風、干燥、周圍無酸性或堿性等有害氣體的庫房中